Étalonnage de température : méthodes, normes et conformité

L'étalonnage est réalisé en comparant une valeur – par exemple une température – relevée par un enregistreur de données à une référence. En mesurant l'écart entre ce que l'enregistreur de données mesure et ce que la référence mesure, il est possible de déterminer si l'enregistreur a mesuré correctement et dans quelle mesure sa valeur se rapproche de la valeur vraie.

La version détaillée

L'étalonnage de température est une comparaison contrôlée. L'appareil soumis à l'essai et une référence de précision supérieure sont placés dans le même environnement à température stable. Une fois que les deux appareils se sont stabilisés, leurs relevés sont enregistrés et l'écart entre eux est calculé. Cet écart constitue l'erreur d'étalonnage à ce point de température.

Pour que la comparaison soit significative, la référence doit être plus précise que l'appareil soumis à l'essai, et son propre étalonnage doit être traçable à un étalon national ou international tel que l'ITS-90. L'environnement doit être suffisamment stable pour que tout écart entre les deux relevés reflète le comportement de l'appareil et non les conditions ambiantes.

Un étalonnage pertinent couvre plusieurs points. Les capteurs peuvent mesurer avec précision à une température donnée et dériver à une autre ; l'étalonnage est donc généralement effectué en plusieurs points sur toute la plage de fonctionnement de l'appareil. Chaque point produit sa propre mesure et sa propre incertitude.

Le résultat est un enregistrement documenté : les relevés « tel que trouvé » avant tout ajustement, les relevés « tel que laissé » après ajustement, les étalons de référence utilisés, les conditions environnementales et l'incertitude calculée. Cet enregistrement – le certificat d'étalonnage – est ce que les auditeurs examinent.

Point fixe, bloc sec, bain liquide et comparaison

Les techniques d'étalonnage de température sont les méthodes utilisées pour comparer un dispositif de mesure de température afin de l'aligner sur des étalons connus, garantissant ainsi sa précision.

Voici les quatre techniques clés utilisées pour étalonner les équipements de mesure de température :

Les appareils sont expédiés dans un laboratoire accrédité et étalonnés par rapport à des étalons de référence traçables aux unités nationales ou internationales telles que ITS-90 et NIST.

• Avantage : Offre une haute précision, une supervision indépendante et une solide crédibilité en matière de conformité lors des audits.
• Inconvénient : Implique une période d'indisponibilité, nécessite des enregistreurs de rechange et génère une logistique et une charge administrative supplémentaires.

L'étalonnage est effectué au point d'utilisation à l'aide d'étalons de référence portables traçables aux instituts de métrologie reconnus. Les appareils restent installés mais doivent être mis en pause pendant l'étalonnage.

• Avantage : Reflète les conditions réelles de fonctionnement et évite les délais d'expédition, en répondant aux exigences des BPF et des BPD.
• Inconvénient : Nécessite une période d'indisponibilité, des visites de techniciens et une gestion manuelle des certificats, ce qui peut introduire des risques de non-conformité si les enregistrements sont incomplets.

Une évolution numérique de l'étalonnage in situ. Les capteurs sont étalonnés pendant leur installation (littéralement « sur le mur ») à l'aide d'embouts de capteurs remplaçables et d'un alignement de référence. Des certificats accrédités ou traçables sont générés automatiquement, répondant aux exigences documentaires de la ISO/IEC 17025 et des GxP.

• Avantage : Aucune interruption de service, aucun enregistreur de rechange, certificats numériques instantanés et contrôle centralisé de la conformité sur l'ensemble des sites.
• Inconvénient : Nécessite un matériel compatible et un flux de travail numérique validé, conforme aux exigences de la 21 CFR Part 11 et de l'EU Annex 11.

En savoir plus dans notre guide sur l'étalonnage sur le mur.

Tout dispositif utilisé pour mesurer ou contrôler la température dans un processus réglementé doit faire l'objet d'une calibration. Si la valeur mesurée conduit à une décision – accepter ou rejeter, libérer ou mettre en quarantaine, déclencher une alarme ou valider – elle entre dans le cadre du programme de calibration.

Les instruments les plus couramment calibrés dans les opérations pharmaceutiques et biotechnologiques sont :

• Enregistreurs de données : Dispositifs sans fil et filaires utilisés pour la surveillance continue des réfrigérateurs, congélateurs, entrepôts et expéditions. L'outil dominant dans la surveillance environnementale GxP.
• Détecteurs de température à résistance (RTD) et thermomètres à résistance de platine (PRT) : Capteurs de haute précision utilisés dans les enregistreurs de données, les kits de cartographie et les équipements de laboratoire. Reconnus pour leur stabilité et leur faible dérive.
• Thermocouples : Large plage de température et grande robustesse, souvent utilisés dans les autoclaves, les stérilisateurs et autres procédés à haute température.
• Thermistances : Haute sensibilité sur une plage étroite, couramment utilisées dans les congélateurs ultra-basse température et les instruments de laboratoire.
• Thermomètres infrarouges (IR) et caméras thermiques : Mesure sans contact, utilisée lors des contrôles à réception et des vérifications ponctuelles en cours de processus.
• Thermomètres à liquide en verre et thermomètres à cadran : Outils de référence traditionnels, encore utilisés dans certains flux de travail du contrôle qualité.
• Régulateurs, indicateurs et enregistreurs de température : Les unités d'affichage et de contrôle associées aux enceintes, incubateurs et équipements de production.
• Enceintes climatiques, étuves et incubateurs : Calibrés en tant que systèmes complets, avec des études de cartographie démontrant l'uniformité au sein du volume de travail.

Le choix de la méthode de calibration – point fixe, bain liquide, bloc sec ou comparaison – dépend du type d'instrument, de l'incertitude requise et de la plage de fonctionnement. Nous abordons ces méthodes dans la section suivante.

1. Qu'est-ce que la température de référence et le capteur de référence ?

La température de référence est la température mesurée par un capteur de référence, plus précis que le capteur soumis à la calibration. La température de référence sert de point de repère lors de la calibration. Elle garantit l'exactitude et la traçabilité des mesures en fournissant un point de comparaison fixe.

2. Qu'est-ce que l'incertitude de calibration ?

Lors de la calibration, la température mesurée par l'enregistreur de données est calibrée par rapport à une référence, mais la comparaison effectuée comportera toujours un certain degré d'incertitude. L'incertitude de mesure décrit la précision avec laquelle les deux températures mesurées sont comparées, donnant ainsi une indication de la proximité à la « valeur vraie » que l'on peut attendre d'une calibration.

Cette incertitude, qui désigne l'erreur inhérente ne pouvant être éliminée lors de la comparaison de la sortie d'un capteur d'enregistreur de données avec une température de référence, constitue une composante reconnue du processus de calibration et une partie intégrante d'une méthode de calibration donnée.

L'incertitude de mesure doit toujours figurer dans le certificat de calibration.

3. Qu'est-ce que les Erreurs Maximales Tolérées (EMT) ?

Les normes gouvernementales et industrielles définissent généralement les Erreurs Maximales Tolérées (EMT), qui précisent l'étendue de la déviation, y compris l'incertitude de calibration, pouvant être tolérée pour le fonctionnement d'un capteur.

4. Qu'est-ce qu'une déviation acceptable en étalonnage de température ?

La déviation acceptable désigne la limite d'erreur maximale autorisée lors du processus d'étalonnage qu'un capteur de température peut présenter tout en étant considéré comme précis dans le cadre de ses spécifications opérationnelles. Ce terme est essentiel car il permet de définir les limites pratiques des performances d'un capteur après étalonnage. Les déviations acceptables sont souvent mentionnées sur les certificats d'étalonnage, indiquant que les valeurs mesurées se situent dans les limites d'erreur tolérables garanties par le prestataire d'étalonnage. Le niveau d'acceptation figurant sur un certificat d'étalonnage indique si les éventuelles déviations par rapport à la valeur vraie se situent dans une limite définie et si vous pouvez vous fier à l'incertitude que le fournisseur a garantie.

5. Que signifie la précision dans le cadre de l'étalonnage de température ?

La précision désigne la proximité d'une mesure de température par rapport à la valeur vraie — la température réelle et exacte mesurée. Elle indique dans quelle mesure la mesure est correcte. Tandis que l'incertitude quantifie la plage dans laquelle la mesure est censée se situer, la précision indique à quel point la mesure est proche de cette valeur vraie.

6. Qu'est-ce que la traçabilité métrologique en étalonnage de température ?

La traçabilité est un concept fondamental de l'étalonnage. La traçabilité métrologique en étalonnage de température désigne la capacité à relier les résultats de mesure aux étalons nationaux ou internationaux par une chaîne ininterrompue de comparaisons. Cela garantit que les mesures sont précises et cohérentes dans différents contextes et différentes localisations. En d'autres termes, cela assure que les enregistreurs de données fournissent le même résultat que tout autre enregistreur de données traçable. Par exemple, cela signifie que 0 degré doit être identique dans n'importe quel pays. Chaque étape de la chaîne est documentée, ce qui permet de vérifier et de valider l'étalonnage, offrant ainsi une confiance dans la précision et la fiabilité des relevés de l'enregistreur de données de température.

7. Quels sont les étalons métrologiques de température ?

Les étalons métrologiques de température sont des températures de référence qui fournissent des points de repère fixes afin de garantir la précision et la traçabilité des mesures.

Exemples d'étalons métrologiques de température :

• Point triple de l'eau (0,01°C) : Un étalon métrologique primaire reconnu pour son point de température précis et reproductible.
• Point de fusion du gallium (29,7646°C) : Utilisé en laboratoire pour l'étalonnage des thermomètres et autres dispositifs de mesure de température.
• Point d'ébullition de l'eau (100°C à 1 atm) : Un étalon largement reconnu pour l'étalonnage de base.
• Points fixes de l'Échelle Internationale de Température de 1990 (EIT-90) : Comprend les points de congélation de métaux tels que l'étain (231,928°C), le zinc (419,527°C) et l'aluminium (660,323°C) pour un étalonnage de haute précision.
• Étalons traçables : Ces étalons sont fournis par le National Institute of Standards and Technology afin de garantir la traçabilité et la précision des mesures.
• Point de glace (0°C) : Un point d'étalonnage de base permettant de vérifier la précision des capteurs de température au point de congélation.

8. Qu'est-ce qu'un certificat d'étalonnage ?

Un certificat d'étalonnage est un document officiel émis par un laboratoire d'étalonnage qui atteste qu'un capteur de température et d'humidité a été étalonné conformément à des normes spécifiques. Il détaille la procédure d'étalonnage, les résultats des mesures, etc. Le certificat constitue la preuve que l'appareil a été étalonné avec précision et répond aux spécifications requises. Il indique également si l'étalonnage effectué était accrédité (par exemple, l'accréditation ISO 17025).

9. Quelle est la différence entre étalonnage, vérification et ajustement ?

Dans les environnements réglementés, les termes étalonnage, vérification et ajustement sont souvent confondus, mais ils désignent des réalités différentes :

L'étalonnage consiste à comparer les lectures d'un instrument à un étalon de référence afin de déterminer l'erreur et l'incertitude. Il ne modifie pas l'instrument, mais documente ses performances par rapport à une référence connue.

La vérification va un pas plus loin. Elle permet de contrôler si l'erreur de l'instrument se situe dans un critère d'acceptation, tel que l'erreur maximale tolérée (EMT). La vérification est ce que les auditeurs et les procédures opératoires normalisées (PON) exigent généralement pour confirmer la conformité.

L'ajustement consiste à modifier physiquement l'instrument afin de réduire l'erreur (par exemple, en modifiant la sortie du capteur ou en mettant à jour le micrologiciel). Une fois l'ajustement effectué, l'appareil doit obligatoirement faire l'objet d'un nouvel étalonnage afin de démontrer son nouveau niveau de performance.

Pour les audits, assurez-vous que vos PON distinguent clairement ces concepts. Leur confusion constitue un écart fréquemment relevé lors des inspections.

En matière de services d'étalonnage, les termes « accrédité » et « traçable » permettent de comprendre le niveau d'assurance et de conformité offert par les différents processus d'étalonnage.

Voici une présentation de chaque terme afin d'en clarifier les différences :

Étalonnage accrédité :

• Certification : L'étalonnage accrédité signifie que le service est réalisé par un laboratoire formellement reconnu par un organisme d'accréditation. Cette reconnaissance repose sur le respect par le laboratoire de normes internationales, telles que ISO 17025.

Psst.. Saviez-vous qu'Eupry dispose de son propre laboratoire d'étalonnage accrédité ISO 17025 ?

• Audit et supervision : Les laboratoires accrédités font l'objet d'audits réguliers afin de s'assurer qu'ils respectent des exigences strictes en matière de compétence technique et de systèmes de management de la qualité.
• Niveau d'assurance élevé : Ce type d'étalonnage offre un niveau d'assurance supérieur quant à l'exactitude et à la fiabilité de l'étalonnage des équipements, ainsi qu'une documentation détaillée facilitant la conformité réglementaire.

Étalonnage traçable :

• Conformité aux normes : L'étalonnage traçable désigne un service d'étalonnage capable de relier directement ses mesures à des étalons reconnus par une chaîne ininterrompue de comparaisons. Cela est généralement documenté afin de démontrer que les mesures sont cohérentes avec les normes nationales ou internationales.
• Documentation : La traçabilité exige des enregistrements détaillés documentant chaque étape du processus d'étalonnage ainsi que les résultats correspondants.
• Applicabilité étendue : Bien qu'il garantisse l'exactitude et la cohérence des mesures, l'étalonnage traçable n'implique pas la supervision rigoureuse ni la conformité formelle au système qualité associées à l'accréditation.

Non, l'étalonnage traçable et l'étalonnage traçable aux normes NIST ne sont pas identiques. L'étalonnage traçable signifie que l'étalonnage peut être rattaché à un étalon reconnu, qu'il soit national ou international. Cela garantit que les mesures sont cohérentes avec celles qui suivent les mêmes normes.

L'étalonnage aux normes NIST fait spécifiquement référence à un étalonnage traçable aux étalons maintenus par le National Institute of Standards and Technology (NIST) aux États-Unis. Ce type d'étalonnage offre une assurance directe de précision et de conformité aux normes NIST, souvent exigée dans des environnements réglementaires spécifiques aux États-Unis.

Ainsi, bien que tout étalonnage aux normes NIST soit traçable, tous les étalonnages traçables ne satisfont pas aux normes spécifiques établies par le NIST.

Choisir le type d'étalonnage adapté à vos besoins

Le choix entre un étalonnage accrédité et un étalonnage traçable dépend souvent de vos exigences réglementaires et des besoins spécifiques de votre activité.

• L'étalonnage accrédité est indispensable pour des secteurs tels que l'industrie pharmaceutique et la biotechnologie, où la conformité aux normes est strictement contrôlée.
• L'étalonnage traçable peut suffire pour les normes internes et les tâches moins réglementées pour lesquelles une accréditation formelle n'est pas nécessaire. En règle générale, vous opterez pour un étalonnage traçable aux normes NIST si votre secteur exige un étalonnage traçable conformément aux normes américaines.

Une procédure d'étalonnage de température est un processus systématique utilisé pour réaliser l'étalonnage. Contrairement aux normes d'étalonnage, qui constituent les points de référence fixes, et aux méthodes d'étalonnage, qui désignent les techniques employées, une procédure d'étalonnage définit les étapes spécifiques et le protocole à suivre pour garantir que l'appareil est étalonné avec précision.

Cela se présente généralement de la manière suivante :

1. Préparation et mise en place :

• S'assurer que l'environnement d'étalonnage est stable et exempt de fluctuations de température.
• Rassembler tout le matériel nécessaire, notamment le capteur et la référence d'étalonnage.

2. Vérification initiale :

• Comparer les relevés du capteur avec l'étalon de référence sans effectuer de réglages.
• Consigner tout écart constaté.

3. Ajustement :

• Ajuster les paramètres de l'enregistreur de données pour les aligner sur l'étalon de référence.
• Répéter les mesures pour confirmer la précision.

4. Vérification :

• Vérifier que l'enregistreur de données maintient sa précision sur la plage spécifiée.
• Effectuer des tests supplémentaires si nécessaire pour garantir la cohérence.

5. Documentation :

• Enregistrer le processus d'étalonnage, les résultats et tout ajustement effectué.
• Fournir des certificats d'étalonnage comme preuve de conformité.

6. Revue post-étalonnage :

• Examiner le certificat d'étalonnage pour s'assurer qu'il satisfait à toutes les exigences internes et réglementaires.
• Conserver le certificat et la documentation associée pour référence future et à des fins d'audit.

Un certificat d'étalonnage constitue la preuve auditable que votre appareil a été étalonné correctement.

Les certificats doivent inclure au minimum :

• Un identifiant de certificat unique et le numéro de série de l'appareil
• La date, le lieu et les conditions environnementales de l'étalonnage
• Les étalons de référence utilisés, y compris la traçabilité au NIST ou aux instituts nationaux de métrologie
• Les points de mesure et les résultats, avec les données avant ajustement et après ajustement si un ajustement a été effectué
• L'incertitude de mesure et le facteur d'élargissement (k)
• Le nom/la signature du technicien et les détails d'accréditation
• La marque d'accréditation (pour les laboratoires ISO/IEC 17025) ou une déclaration de traçabilité

Les certificats ne comportant pas ces éléments risquent d'être rejetés lors des audits. L'intégration d'une liste de contrôle dans votre SOP garantit que chaque certificat est prêt pour l'examen.

Psst... Avec la solution de surveillance de la température et de l'humidité d'Eupry, vous n'aurez pas à vous soucier du suivi ou de la réalisation de l'étalonnage.

Elle comprend un étalonnage automatisé – accrédité ISO17025 ou traçable – directement sur site, ainsi que le processus le plus efficace (breveté) que vous puissiez trouver :

1. Lorsque l'échéance approche, nous vous fournissons de nouveaux capteurs externes étalonnés.
2. Vous les remplacez en quelques secondes seulement.

Votre flux de données est automatiquement maintenu sans interruption, et les certificats sont stockés numériquement.

Gérez tous les étalonnages en quelques secondes, directement sur votre site, et sans remplacer les enregistreurs de données.

Un résultat hors tolérance représente un risque potentiel pour la qualité du produit. Voici les éléments clés d'une réponse conforme :

1. Mettre l'appareil en quarantaine : Le retirer immédiatement du service afin d'éviter tout risque supplémentaire.
2. Évaluer l'impact sur les produits : Examiner toutes les données depuis le dernier étalonnage dans les tolérances. Déterminer si les produits ont été exposés à un risque.
3. Mener une investigation : Ouvrir une déviation ou un CAPA. Documenter la cause racine potentielle de la dérive.
4. Corriger : Ajuster ou remplacer l'appareil, puis le réétalonnner afin d'établir une nouvelle référence.
5. Réviser les intervalles : Si la dérive de l'appareil est supérieure aux prévisions, réduire les intervalles d'étalonnage.
6. Documenter : Consigner toutes les actions, approbations et conclusions dans le SMQ.

Les auditeurs posent souvent la question : « Qu'avez-vous fait suite à l'étalonnage échoué ? » Disposer de ce processus documenté est essentiel.