Temperaturkalibrierung: Methoden, Normen und Compliance

Die Kalibrierung erfolgt durch den Vergleich eines Wertes – z. B. einer Temperatur –, der von einem Datenlogger erfasst wird, mit einem Referenzwert. Anhand der Differenz zwischen dem vom Datenlogger gemessenen Wert und dem Referenzwert lässt sich berechnen, ob der Datenlogger korrekt gemessen hat und wie nah der gemessene Wert am tatsächlichen Wert liegt.

Die ausführliche Erklärung

Die Temperaturkalibrierung ist ein kontrollierter Vergleich. Das zu prüfende Gerät und eine hochgenauere Referenz werden in derselben stabilen Temperaturumgebung platziert. Sobald sich beide stabilisiert haben, werden ihre Messwerte erfasst und die Differenz zwischen ihnen berechnet. Diese Differenz ist der Kalibrierfehler bei diesem Temperaturpunkt.

Damit der Vergleich aussagekräftig ist, muss die Referenz genauer sein als das zu prüfende Gerät, und ihre eigene Kalibrierung muss auf einen nationalen oder internationalen Standard wie ITS-90 rückführbar sein. Die Umgebung muss ausreichend stabil sein, damit jede Differenz zwischen den beiden Messwerten das Gerät selbst widerspiegelt und nicht die Umgebungsbedingungen.

Eine aussagekräftige Kalibrierung umfasst mehr als einen Messpunkt. Sensoren können bei einer Temperatur präzise messen und bei einer anderen driften, weshalb die Kalibrierung typischerweise an mehreren Punkten über den gesamten Betriebsbereich des Geräts durchgeführt wird. Jeder Punkt liefert seinen eigenen Messwert und seine eigene Messunsicherheit.

Das Ergebnis ist ein dokumentierter Nachweis: die Ist-Werte vor einer etwaigen Justierung, die Werte nach der Justierung, die verwendeten Referenzstandards, die Umgebungsbedingungen sowie die berechnete Messunsicherheit. Dieses Dokument – das Kalibrierzertifikat – wird von Auditoren geprüft.

Fixpunkt, Trockenblock, Fluessigkeitsbad und Vergleich

Temperaturkalibrierungstechniken sind Methoden, die verwendet werden, um ein Temperaturmessgeraet mit bekannten Standards abzugleichen und so dessen Genauigkeit sicherzustellen.

Hier sind die vier wichtigsten Techniken zur Kalibrierung von Temperaturmessgeraeten:

Die Geräte werden an ein akkreditiertes Labor eingeschickt und gegen Referenzstandards kalibriert, die auf nationale oder internationale Einheiten wie ITS-90 und NIST rückführbar sind.

• Vorteil: Bietet hohe Genauigkeit, unabhängige Überwachung und eine starke Compliance-Glaubwürdigkeit für Audits.
• Nachteil: Verursacht Ausfallzeiten, erfordert Ersatz-Logger und erzeugt zusätzlichen logistischen Aufwand sowie Papierkram.

Die Kalibrierung wird am Einsatzort mit tragbaren Referenzstandards durchgeführt, die auf anerkannte metrologische Institute rückführbar sind. Die Geräte verbleiben installiert, müssen jedoch während der Kalibrierung pausiert werden.

• Vorteil: Spiegelt die tatsächlichen Betriebsbedingungen wider und vermeidet Versandverzögerungen, wodurch die Anforderungen gemäß GMP und GDP unterstützt werden.
• Nachteil: Erfordert Ausfallzeiten, Technikerbesuche und die manuelle Verwaltung von Zertifikaten, was Compliance-Risiken mit sich bringen kann, wenn die Aufzeichnungen unvollständig sind.

Eine digitale Weiterentwicklung der In-situ-Kalibrierung. Sensoren werden im eingebauten Zustand kalibriert (buchstäblich „an der Wand") – mithilfe austauschbarer Sensorsonden und Referenzausrichtung. Akkreditierte oder rückverfolgbare Zertifikate werden automatisch erstellt und erfüllen die Anforderungen von ISO/IEC 17025 sowie die GxP-Dokumentationsanforderungen.

• Vorteil: Keine Ausfallzeiten, keine Ersatz-Logger, sofortige digitale Zertifikate und zentralisierte Compliance-Kontrolle über mehrere Standorte hinweg.
• Nachteil: Erfordert kompatible Hardware und einen validierten digitalen Workflow in Übereinstimmung mit den Anforderungen von 21 CFR Part 11 und EU Annex 11.

Erfahren Sie mehr in unserem Leitfaden zur Kalibrierung an der Wand.

Jedes Gerät, das zur Messung oder Steuerung der Temperatur in einem regulierten Prozess eingesetzt wird, muss kalibriert werden. Wenn das Messergebnis eine Entscheidung beeinflusst – annehmen oder ablehnen, freigeben oder unter Quarantäne stellen, Alarm auslösen oder freigeben – fällt es in den Geltungsbereich des Kalibrierungsprogramms.

Die am häufigsten kalibrierten Instrumente in der Pharma- und Biotechnologiebranche sind:

• Datenlogger: Drahtlose und kabelgebundene Geräte zur kontinuierlichen Überwachung von Kühlschränken, Gefriergeräten, Lagerhäusern und Transporten. Das dominierende Instrument im GxP-Umgebungsmonitoring.
• Widerstandstemperaturfühler (RTDs) und Platin-Widerstandsthermometer (PRTs): Hochpräzise Sensoren, die in Datenloggern, Mapping-Kits und Laborgeräten eingesetzt werden. Bekannt für ihre Stabilität und geringe Drift.
• Thermoelemente: Großer Temperaturbereich und hohe Robustheit, häufig eingesetzt in Autoklaven, Sterilisatoren und anderen Hochtemperaturprozessen.
• Thermistoren: Hohe Empfindlichkeit in einem engen Messbereich, verbreitet in Ultrakältegefriergeräten und Laborinstrumenten.
• Infrarot (IR)-Thermometer und Wärmebildkameras: Berührungslose Messung, eingesetzt bei der Wareneingangsprüfung und Prozess-Stichprobenkontrollen.
• Flüssigkeits- und Zeigerethermometer: Traditionelle Referenzinstrumente, die in einigen Qualitätskontroll-Workflows noch verwendet werden.
• Temperaturregler, -anzeigen und -schreiber: Anzeige- und Steuereinheiten, die an Kammern, Inkubatoren und Prozessanlagen angeschlossen sind.
• Klimakammern, Öfen und Inkubatoren: Als vollständige Systeme kalibriert, mit Mapping-Studien, die die Gleichmäßigkeit im gesamten Nutzvolumen nachweisen.

Die Wahl der Kalibrierungsmethode – Fixpunkt, Flüssigkeitsbad, Trockenblock oder Vergleichsmessung – hängt vom Instrumententyp, der erforderlichen Messunsicherheit und dem Betriebsbereich ab. Diese Methoden werden im nächsten Abschnitt behandelt.

1. Was ist die Referenztemperatur und das Referenzthermometer?

Die Referenztemperatur ist die Temperatur, die von einem Referenzthermometer gemessen wird, das präziser ist als der zu kalibrierende Sensor. Die Referenztemperatur dient während der Kalibrierung als Maßstab. Sie gewährleistet die Genauigkeit und Rückverfolgbarkeit von Messungen, indem sie einen festen Vergleichspunkt bereitstellt.

2. Was ist die Kalibrierunsicherheit?

Bei der Kalibrierung wird die gemessene Temperatur des Datenloggers gegen eine Referenz kalibriert, jedoch ist der dabei vorgenommene Vergleich stets mit einem gewissen Grad an Unsicherheit behaftet. Die Messunsicherheit beschreibt, wie präzise die beiden gemessenen Temperaturen beim Vergleich sind, und gibt somit ein Bild davon, wie nah an dem „wahren Wert" eine Kalibrierung erwartungsgemäß liegen kann.

Diese Unsicherheit, die sich auf den inhärenten Fehler bezieht, der beim Vergleich des Ausgangssignals eines Datenloggersensors mit einer Referenztemperatur nicht eliminiert werden kann, ist ein anerkannter Bestandteil des Kalibrierprozesses und ein fester Bestandteil einer bestimmten Kalibrierverfahrens.

Die Messunsicherheit sollte stets im Kalibrierzertifikat ausgewiesen werden.

3. Was sind maximal zulässige Fehler (MPE)?

Staatliche und branchenspezifische Normen legen in der Regel maximal zulässige Fehler (MPE) fest, die das Ausmaß der Abweichung – einschließlich der Kalibrierunsicherheit – definieren, das für den Betrieb eines Sensors toleriert werden kann.

4. Was ist eine akzeptable Abweichung bei der Temperaturkalibrierung?

Die akzeptable Abweichung bezeichnet die maximal zulässige Fehlergrenze während des Kalibrierverfahrens, die ein Temperaturfühler aufweisen darf, um noch als genau innerhalb seiner Betriebsspezifikationen zu gelten. Dieser Begriff ist von entscheidender Bedeutung, da er die praktischen Grenzen der Sensorleistung nach der Kalibrierung definiert. Akzeptable Abweichungen werden häufig in Kalibrierzertifikaten vermerkt und geben an, dass die gemessenen Werte innerhalb der vom Kalibrieranbieter zugesicherten tolerierbaren Fehlergrenzen liegen. Das Akzeptanzniveau in einem Kalibrierzertifikat gibt an, ob etwaige Abweichungen vom wahren Wert innerhalb einer definierten Grenze liegen und ob Sie sich auf die vom Anbieter zugesicherte Messunsicherheit verlassen können.

5. Was bedeutet Genauigkeit im Rahmen der Temperaturkalibrierung?

Genauigkeit bezeichnet die Übereinstimmung einer Temperaturmessung mit dem wahren Wert – der tatsächlichen, präzisen Temperatur, die gemessen wird. Sie gibt an, wie korrekt die Messung ist. Während die Unsicherheit den Bereich quantifiziert, in dem die Messung erwartungsgemäß liegt, gibt die Genauigkeit an, wie nah die Messung an diesem wahren Wert liegt.

6. Was ist Rückverfolgbarkeit bei der Temperaturkalibrierung?

Die Rückverfolgbarkeit ist ein wesentliches Konzept der Kalibrierung. Rückverfolgbarkeit bei der Temperaturkalibrierung bezeichnet die Fähigkeit, Messergebnisse über eine lückenlose Vergleichskette auf nationale oder internationale Standards zurückzuführen. Dies stellt sicher, dass Messungen in verschiedenen Kontexten und an verschiedenen Standorten präzise und konsistent sind. Mit anderen Worten garantiert es, dass Datenlogger dasselbe Ergebnis liefern wie jeder andere rückverfolgbare Datenlogger. So bedeutet es beispielsweise, dass 0 Grad in jedem Land gleich sein sollte. Jeder Schritt in der Kette wird dokumentiert, wodurch die Kalibrierung überprüft und validiert werden kann, was Vertrauen in die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Messwerte des Temperatur-Datenloggers schafft.

7. Was sind Temperaturkalibrierungsstandards?

Temperaturkalibrierungsstandards sind Referenztemperaturen, die feste Bezugspunkte liefern, um die Genauigkeit und Rückverfolgbarkeit von Messungen sicherzustellen.

Beispiele für Temperaturkalibrierungsstandards sind:

• Tripelpunkt des Wassers (0,01 °C): Ein primärer Kalibrierungsstandard, der für seinen präzisen und reproduzierbaren Temperaturpunkt bekannt ist.
• Schmelzpunkt von Gallium (29,7646 °C): Wird in Laboratorien zur Kalibrierung von Thermometern und anderen Temperaturfühlern verwendet.
• Siedepunkt von Wasser (100 °C bei 1 atm): Ein weithin anerkannter Standard für die Grundkalibrierung.
• Fixpunkte der Internationalen Temperaturskala von 1990 (ITS-90): Umfasst Erstarrungspunkte von Metallen wie Zinn (231,928 °C), Zink (419,527 °C) und Aluminium (660,323 °C) für hochpräzise Kalibrierungen.
• NIST-rückverfolgbare Standards: Diese Standards werden vom National Institute of Standards and Technology bereitgestellt, um Rückverfolgbarkeit und Genauigkeit bei Messungen zu gewährleisten.
• Eispunkt (0 °C): Ein grundlegender Kalibrierungspunkt zur Überprüfung der Genauigkeit von Temperatursensoren am Gefrierpunkt.

8. Was ist ein Kalibrierzertifikat?

Ein Kalibrierzertifikat ist ein offizielles Dokument, das von einem Kalibrierlabor ausgestellt wird und bestätigt, dass ein Temperatur- und Feuchtigkeitssensor gemäß bestimmten Standards kalibriert wurde. Es beschreibt das Kalibrierverfahren, die Messergebnisse usw. Das Zertifikat dient als Nachweis, dass das Gerät ordnungsgemäß kalibriert wurde und die geforderten Spezifikationen erfüllt. Es gibt auch an, ob eine durchgeführte Kalibrierung akkreditiert war (z. B. ISO 17025 Akkreditierung).

9. Was ist der Unterschied zwischen Kalibrierung, Verifizierung und Justierung?

In regulierten Umgebungen werden die Begriffe Kalibrierung, Verifizierung und Justierung häufig verwechselt, bedeuten jedoch unterschiedliche Dinge:

Kalibrierung ist der Vorgang, bei dem Messwerte eines Instruments mit einem Referenzstandard verglichen werden, um Fehler und Unsicherheit zu bestimmen. Sie verändert das Instrument nicht, sondern dokumentiert dessen Leistung im Verhältnis zu einer bekannten Referenz.

Verifizierung geht einen Schritt weiter. Sie prüft, ob der Fehler des Instruments innerhalb eines Akzeptanzkriteriums liegt, beispielsweise der maximal zulässigen Abweichung (MPE). Die Verifizierung ist das, was Auditoren und SOPs in der Regel fordern, um die Konformität zu bestätigen.

Justierung bedeutet die physische Veränderung des Instruments zur Fehlerreduzierung (zum Beispiel durch Anpassung des Sensorausgangs oder Aktualisierung der Firmware). Nach einer Justierung muss das Gerät stets einer erneuten Kalibrierung unterzogen werden, um das neue Leistungsniveau nachzuweisen.

Stellen Sie bei Audits sicher, dass Ihre SOPs diese Konzepte klar voneinander trennen. Deren Verwechslung ist ein häufiger Befund bei Inspektionen.

Im Bereich der Kalibrierungsdienstleistungen helfen die Begriffe „akkreditiert" und „rückverfolgbar" dabei, das Maß an Sicherheit und Konformität zu verstehen, das verschiedene Kalibrierungsprozesse bieten.

Im Folgenden werden die beiden Begriffe erläutert, um ihre Unterschiede zu verdeutlichen:

Akkreditierte Kalibrierung:

• Zertifizierung: Akkreditierte Kalibrierung bedeutet, dass die Dienstleistung von einem Labor durchgeführt wird, das von einer Akkreditierungsstelle formal anerkannt wurde. Diese Anerkennung basiert auf der Einhaltung internationaler Standards durch das Labor, wie beispielsweise ISO 17025.

Übrigens.. Wussten Sie, dass Eupry bei Eupry über ein eigenes ISO 17025-akkreditiertes Kalibrierlabor verfügt?

• Audit und Überwachung: Akkreditierte Laboratorien werden regelmäßig auditiert, um sicherzustellen, dass sie strenge Anforderungen an ihre technische Kompetenz und ihr Qualitätsmanagementsystem erfüllen.
• Höhere Sicherheit: Diese Art der Kalibrierung bietet ein höheres Maß an Sicherheit hinsichtlich der Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Gerätekalibrierung sowie eine detaillierte Dokumentation, die die Einhaltung regulatorischer Anforderungen unterstützt.

Rückverfolgbare Kalibrierung:

• Normkonformität: Rückverfolgbare Kalibrierung bezeichnet einen Kalibrierungsservice, der seine Messungen über eine lückenlose Vergleichskette direkt auf anerkannte Standards zurückführen kann. Dies wird in der Regel dokumentiert, um nachzuweisen, dass die Messungen mit nationalen oder internationalen Standards übereinstimmen.
• Dokumentation: Die Rückverfolgbarkeit erfordert detaillierte Aufzeichnungen, die jeden Schritt des Kalibrierungsprozesses und die entsprechenden Ergebnisse dokumentieren.
• Breite Anwendbarkeit: Obwohl rückverfolgbare Kalibrierung Genauigkeit und Konsistenz gewährleistet, impliziert sie nicht die strenge Überwachung oder die formale Konformität mit einem Qualitätsmanagementsystem, die mit einer Akkreditierung einhergehen.

Nein, rückverfolgbare Kalibrierung und NIST-Kalibrierung sind nicht dasselbe. Rückverfolgbare Kalibrierung bedeutet, dass die Kalibrierung auf einen anerkannten Standard zurückgeführt werden kann, der entweder national oder international sein kann. Dies stellt sicher, dass Messungen mit anderen übereinstimmen, die denselben Standards folgen.

NIST-Kalibrierung bezieht sich speziell auf eine Kalibrierung, die auf die vom National Institute of Standards and Technology (NIST) in den Vereinigten Staaten gepflegten Standards rückverfolgbar ist. Diese Art der Kalibrierung bietet eine direkte Gewährleistung der Genauigkeit und der Konformität mit NIST-Standards, die in bestimmten regulatorischen Umgebungen innerhalb der USA häufig gefordert wird.

Obwohl also alle NIST-Kalibrierungen rückverfolgbar sind, erfüllen nicht alle rückverfolgbaren Kalibrierungen die spezifischen Anforderungen der NIST-Standards.

Den richtigen Kalibrierungstyp für Ihre Anforderungen wählen

Die Wahl zwischen akkreditierter und rückverfolgbarer Kalibrierung hängt häufig von Ihren regulatorischen Anforderungen und den spezifischen Bedürfnissen Ihres Unternehmens ab.

• Akkreditierte Kalibrierung ist unerlässlich für Branchen wie die Pharmazeutik und Biotechnologie, in denen die Einhaltung von Standards streng überwacht wird.
• Rückverfolgbare Kalibrierung kann für interne Standards und weniger regulierte Aufgaben ausreichen, bei denen eine formelle Akkreditierung nicht erforderlich ist. In der Regel würden Sie sich für eine NIST-Kalibrierung entscheiden, wenn Ihre Branche eine rückverfolgbare Kalibrierung in Übereinstimmung mit US-amerikanischen Standards erfordert.

Ein Temperaturkalibrierverfahren ist ein systematischer Prozess, der zur Durchführung der Kalibrierung verwendet wird. Im Gegensatz zu Kalibrierungsstandards, die feste Referenzpunkte darstellen, und Kalibrierungsmethoden, bei denen es sich um die verwendeten Techniken handelt, legt ein Kalibrierverfahren die spezifischen Schritte und das Protokoll fest, die befolgt werden, um sicherzustellen, dass das Gerät korrekt kalibriert wird.

Dies sieht häufig in etwa wie folgt aus:

1. Vorbereitung und Einrichtung:

• Stellen Sie sicher, dass die Kalibrierungsumgebung stabil und frei von Temperaturschwankungen ist.
• Stellen Sie alle erforderlichen Geräte bereit, einschließlich des Sensors und der Kalibrierungsreferenz.

2. Erstprüfung:

• Vergleichen Sie die Sensorwerte mit dem Kalibrierungsstandard, ohne Anpassungen vorzunehmen.
• Dokumentieren Sie etwaige Abweichungen.

3. Anpassung:

• Passen Sie die Einstellungen des Datenloggers an den Kalibrierungsstandard an.
• Wiederholen Sie die Messungen, um die Genauigkeit zu bestätigen.

4. Verifizierung:

• Überprüfen Sie, ob der Datenlogger die Genauigkeit über den angegebenen Bereich hinweg beibehält.
• Führen Sie bei Bedarf zusätzliche Tests durch, um die Konsistenz sicherzustellen.

5. Dokumentation:

• Erfassen Sie den Kalibrierungsprozess, die Ergebnisse und alle vorgenommenen Anpassungen.
• Stellen Sie Kalibrierzertifikate als Konformitätsnachweis aus.

6. Nachkalibrierungsprüfung:

• Überprüfen Sie das Kalibrierzertifikat, um sicherzustellen, dass es alle internen und regulatorischen Anforderungen erfüllt.
• Bewahren Sie das Zertifikat und die zugehörige Dokumentation für zukünftige Referenzzwecke und Audits auf.

Ein Kalibrierzertifikat ist der prüffähige Nachweis, dass Ihr Gerät ordnungsgemäß kalibriert wurde.

Zertifikate sollten mindestens folgende Angaben enthalten:

• Eindeutige Zertifikat-ID und Geräteseriennummer
• Kalibrierdatum, -ort und Umgebungsbedingungen
• Verwendete Referenzstandards, einschließlich Rückverfolgbarkeit zu NIST oder nationalen Metrologieinstituten
• Messpunkte und Ergebnisse, mit Ist-Zustand vor und Ist-Zustand nach der Justierung, sofern eine Anpassung vorgenommen wurde
• Messunsicherheit und Erweiterungsfaktor (k)
• Name/Unterschrift des Technikers sowie Akkreditierungsdetails
• Akkreditierungszeichen (für ISO/IEC 17025-Labore) oder eine Rückverfolgbarkeitsaussage

Zertifikate, denen diese Angaben fehlen, können bei Audits abgelehnt werden. Die Integration einer Checkliste in Ihre SOP stellt sicher, dass jedes Zertifikat jederzeit prüfbereit ist.

Psst... Mit Eupry's Lösung zur Temperaturüberwachung müssen Sie sich keine Gedanken mehr darüber machen, Kalibrierungen zu verfolgen oder durchzuführen.

Sie umfasst automatisierte – ISO17025-akkreditierte oder rückverfolgbare – Vor-Ort-Kalibrierung und den effizientesten (patentierten) Prozess, den Sie finden werden:

1. Bei Fälligkeit stellen wir Ihnen neu kalibrierte externe Sensoren zur Verfügung.
2. Sie tauschen diese in nur wenigen Sekunden aus.

Ihr Datenstrom wird automatisch und lückenlos aufrechterhalten, und Zertifikate werden digital gespeichert.

Verwalten Sie alle Kalibrierungen in Sekunden, direkt an Ihrem Standort und ohne Temperaturdatenlogger auszutauschen.

Ein Ergebnis außerhalb der Toleranz bedeutet ein potenzielles Risiko für die Produktqualität. Im Folgenden sind die wesentlichen Elemente einer konformen Reaktion aufgeführt:

1. Gerät unter Quarantäne stellen: Nehmen Sie es sofort außer Betrieb, um weitere Risiken zu vermeiden.
2. Produktauswirkungen nachverfolgen: Überprüfen Sie alle Daten seit der letzten Kalibrierung innerhalb der Toleranz. Beurteilen Sie, ob das Produkt gefährdet war.
3. Untersuchung durchführen: Eröffnen Sie eine Abweichung oder CAPA. Dokumentieren Sie die mögliche Grundursache der Drift.
4. Korrektur vornehmen: Passen Sie das Gerät an oder ersetzen Sie es, und kalibrieren Sie es anschließend neu, um eine neue Basislinie zu erstellen.
5. Intervalle überprüfen: Wenn das Gerät stärker als erwartet gedriftet ist, verkürzen Sie die Kalibrierintervalle.
6. Dokumentieren: Erfassen Sie alle Maßnahmen, Genehmigungen und Schlussfolgerungen im QMS.

Auditoren fragen häufig: „Was haben Sie nach der fehlgeschlagenen Kalibrierung unternommen?" Ein dokumentierter Prozess ist hierbei entscheidend.